ÖNSÖZ İÇİndekiler
|
|  Yüklə 0.69 Mb.
|
Su Destilasyomı YöntemiSu ile temasta iken kaynatıldığında üründe bozunmanın olmadığı hallerde uygulanan yöntemdir. Bu yöntemle bitkilerden uçucu yağ elde edilebildiği gibi aromatik suda elde edilebilmektedir. Uçucu yağların çoğunun kaynama noktası suyun kaynama noktasından yüksek olmasına rağmen uçucu yağların su buharıyla sürüklenebilme özelliğinden ve su buharının kısmi basıncının da etkisiyle normal kaynama noktalarının altındaki sıcaklıklarda buharlaştırılabilmektedirler. Bu işlem için kullanılacak olan su miktarı bitkisel droğu neredeyse örtecek kadardır. Sistem daha sonra dışarıdan bir su banyosu yada mantolu ısıtıcı yardımıyla ısıtılır. Buharlaşan su ve beraberindeki yağ soğutucuda yoğunlaştırılır ve buradan ayırma kabına gelir. Ayırma kabında yağ ve su yoğunluk farkı esasına dayanılarak ayrılır. Su destilasyonu ile uçucu yağ elde edilmesi sırasında uçucu yağ bitki membranlarından sıcak su ile difruzlenmektedir. Kaynar su dokulara nüfuz ederek öncelikle kuvvetli polar maddeleri çözer. Karışım hücre cidarlarından difuzyona uğrar ve ısı etkisiyle hemen buharlaşır. Düşük polariteye sahip veya apolar maddeler ise daha sonra destillenir. Ancak bu işlem sırasında uçucu yağdaki bazı bileşenlerin hidroliz olması gibi veya ısı etkisiyle yağda bozunma ve parçalanması gibi bazı istenmeyen etkiler de ortaya çıkmaktadır. Buhar Destilasyonu YöntemiDoygun buharla taze bitkilere uygulanan bir yöntemdir. Atmosferik basınçta yapılabildiği gibi nispeten atmosferik basınçtan yüksek basınçta da uygulanabilmektedir. Su destilasyonunda olduğu gibi bu yöntemde ısıdan bozunmayan yağlar için uygulanır22. Buhar bitkinin bulunduğu kaba alttan gönderilir. Beraberinde uçucu yağı da sürükleyen buhar soğutucuda yoğunlaştırdıktan sonra ayırma kabına gönderilerek yağ ve su birbirinden ayrılır. Su-Buhar Destilasyonu YöntemiBuhar destilasyonundan farkı materyalin bulunduğu B kabına (Şekil 2.3) önceden bir miktar su konur. Doygun ve aşın ısıtılmış buhar bu suyun içine gönderilir. Diğer iki metotta olduğu gibi olduğu gibi bu yöntem de ısıdan bozunmayan yağlar için uygulanır. Beraberinde uçucu yağı da sürükleyen buhar soğutucuda yoğunlaştırıldıktan sonra ayırma kabına gönderilerek yağ ve su birbirinden ayrılır. 2. Mekanik Yöntem (presleme yoluyla uçucu yağ elde edilmesi)Bazı droglardan destilasyon yöntemi ile uçucu yağ elde edilmek istendiğinde bu droglardaki uçucu yağ bozunmaktadır. Bu durumda bir kısım droğa bu yöntem uygulanır. Presleme yöntemiyle elde edilen yağlar genellikle berrak değildir Bu ekstreleri berraklaştırmak için süzme, santrifüj, alkol ile seyreltme (fermantasyonu engellemek için), ısıtma (albuminleri çöktürmek için) gibi işlemler uygulanır. 3. Anfloranj Yöntemi (ekstraksiyon yoluyla uçucu yağ elde edilmesi)Bazı bitkilerin esansları su buharıyla bozunabilir veya bazı bitkilerin uçucu.yağı çok az olduğundan esanslarını destilasyonla çıkarmak güçtür. Bu gibi halterde ekstraksiyon metodu uygulanır. Bu metotta uçucu yağ uygun çözücüler yardımıyla bitkiden alınır. Çözücüye geçen esans destilasyon yoluyla çözücüden ayrılır. Ekstraksiyon sokslet aparatı kullanılarak pentan:eter (1:1), petrol eteri:eter (2:1) veya hexan:eter (1:1) çözücü sistemleri ile yapılır. EkstraksiyonEkstraksiyon, organik kimyada bileşenlerin ayrılması ve saflaştırılması amacıyla geniş ölçüde kullanılır. İnorganik kimyada da, uygun çözücü ile inorganik maddelerin bu yöntemle ayrılması yaygın olarak kullanılmaktadır. Hangi eritgenin (çözücünün veya solventin) kullanılacağına, aranılan maddenin hangi çözücüde eridiğine bakılarak karar verilir. Ekstarksiyonda en çok kullanılan solventler petrol eteri, kloroform, benzol, kloroform, hekzandır. Örneğin, yağlı tohumlardan yağ ekstraksiyonu için bitkisel yağ sanayiinde en çok hekzan tercih edilir. Katı örneklerin (tohum ve kuru meyve gibi) ekstraksiyonu bunların içinden eritken geçirerek yapılır. Bu ekstraksiyon yöntemleri maserasyon ve soxhlet ekstraksiyondur. a) Maserasyon: En basit ekstr aksiyon şeklidir. Bu yöntemde öğütülmüş katı materyal uygun bir çözücü ile karıştırılır, bir süre bekletilir ve sonra süzülür. Bu işlemin sıcakta yapılmasına dijesyon denir. Perkolasyon ise üstten konan çözücünün kendi ağırlığı ile katı faz içinden geçerek aşağıdan akmasıdır. Bir başka maserasyon yöntemi de sıcak yağ kullanılarak yapılan yöntemdir. Emici olarak kullanılacak olan sıvı yağ bir varil içine doldurulur. Bu varil, içi su dolu daha büyük bir varil içine yerleştirilir ve 50 °C'ye kadar ısıtılır. Aromatik kokulu çiçek materyali bir tülbent içerisinde yağa daldırılır ve 1-2 gün bekletildikten sonra yağ filtre edilir. Bu işlem aynı yağ kullanılarak 10-20 kez tekrar edilir. İyice koku maddelerini emmiş olan yağ vakum distilasyonu ile damıtılıp uçucu yağı alınır. b) Soxhlet ekstaraksiyon: Etkin bir ekstaraksiyon için en fazla başvurulan yöntem sürekli ekstraksiyon yöntemidir. Bu yöntem soxhlet adı verilen cihazlarda yapılır. Bu yöntemde ekstrakte edilecek kah madde (örneğin öğütülmüş tohum) sürekli olarak çözücüden (örneğin petrol eterinden) geçirilir. Ekstraksiyonu yapılacak olan madde kurutulduktan ve tartıldıktan sonra yeterli büyüklükteki süzgeç kağıdından yapılmış bir külah (kartuş) içine konur. Maddenin konulduğu kartuş çözücüyü geçirecek bir maddeden (örneğin süzgeç kağıdından) yapılmış olmalıdır. Soxhlet cihazının balon kısmına sifon yapacak düzeyde çözücü konur. Bu balon, daha önce etüvde sabit ağırlığa getirilene kadar kurutulur ve tartılır. Balon, ekstraksiyon tüpünün altına hava almayacak şekilde yerleştirilir ve alttan elektrikli ısıtıcı ile işitilir. Çözücü buharlaşarak üst soğutucuya taşınır ve orada yoğunlaşarak ekstraksiyon tüpü içindeki kartuşun üzerine damlar. Böylece kartuş içindeki materyali ekstrakte ederek ve süzerek ekstraksiyon tüpünde toplanır. Dolunca sifon kolundan balona geri akar. Bu işlem, materyale ve çözücüye bağlı olarak 3-20 saat kadar sürebilir. Ekstraksiyon süresinin bitiminde, içerisinde çözen ve çözünen madde bulunan cam balon alınarak, rotary evaporatör yardımıyla uzaklaştırılır. Balonda sadece çözünen madde (örneğin yağ) bırakılır. 100 °C’lik etüvde sabit ağırlığa getirilerek tartılır. Balonun ağırlığındaki artış, ekstrakte edilen örnekteki madde (örneğin yağ) miktarını verir. |