Univerzita palackého V olomouci přírodovědecká fakulta bakaláŘSKÁ práce olomouc 2012 Jakub Přichystal univerzita palackého V olomouci
|
|  Yüklə 1.93 Mb.
|
3.2 Postup měřeníMěření bylo provedeno u tří vzorků levandule (lavandula angustifolia) vlastního sběru ze tří míst České republiky. Vzorek č. 1 ze Starého Města pod Sněžníkem (okres Jeseník), vzorek č. 2 z Velkých Opatovic (okres Blansko) a vzorek č. 3 z Olomouce (okres Olomouc). Navážka jednoho gramu vzorku byla rozdrcena, vložena do vialky a uzavřena gumovým víčkem. Po provedení mikroextrakce na tuhou fázi se k rostlinnému materiálu přidaly 4 ml methanolu a vialky se vložily do ultrazvukové lázně, kde extrakce probíhala 30 min. Odebrané 2 ml methanolového roztoku byly přeneseny do ependorfek a centrifugovány. Supernatant byl následně převeden do krimpovací vialky a s pomocí krimpovacích kleští zavíčkován. Všechna měření byla provedena na plynovém chromatografu Agilent 6890 s hmotnostním detektorem Agilent 5973 (Agilent Technologies, Palo Alto, USA). Při analýze kapalných vzorků byl dávkován 1 µl vzorku metodou pulzního dávkování (140 kPa, 24 s) bez děliče toku. Teplota nástřiku byla nastavena na 280°C. Jako nosný plyn bylo použito helium s průtokem 0,9 ml/min. Separace byla provedena na kapilární koloně HP-5ms o délce 30 m, vnitřním průměru 0,25 mm a s tloušťkou filmu 0,25 µm s teplotním programem 50°C - 2 min - 10°C/min - 300°C - 15 min. Hmotnostní spektrometr využíval pozitivní ionizaci elektronem (70 eV). Hmotnostní spektra byla snímána v rozsahu 29 – 520 m/z. Sorpce na SPME vlákně probíhala 1 hodinu při laboratorní teplotě, desorpce byla provedena v nástřikovém prostoru plynového chromatografu při teplotě 250°C a analyty byly separovány s teplotním programem 50°C - 2 min - 5°C/min - 300°C - 5 min. 3.3 Výsledky3.3.1 Analýza levanduleNavážky vzorků byly 1,17 g (vzorek č. 1) a 1,13 g (vzorek č. 2 a 3). Po vložení jednotlivých vzorků do vialek a uzavření gumovým víčkem, byl do vialky vloženo SPME vlákno. Extrakce probíhala 60 min. Vlákno bylo poté vytaženo z vialky a vloženo do plynového chromatografu Agilent 6890 v místě k tomu určeném. Po desorpci látek z vlákna byl postup opakován u všech vzorků. Výsledné chromatogramy získané touto extrakční metodou zachycují obr. 17a, 18a, 19a pro vzorek č. 1, resp. 2 a 3. Tabulky 6a, 7a, 8a obsahují seznam detekovaných látek s jejich pořadovým číslem, jak byly eluovány v příslušném chromatogramu, a příslušným retenčním časem. Po ukončení SPME extrakce byly ke vzorkům přidány 4 ml methanolu. Uzavřené vialky byly následně vloženy do ultrazvukové lázně, v níž extrakce probíhala po dobu 30 min. Odebrané 2 ml extraktu byly v jednotlivých ependorfkách centrifugovány po dobu 15 min. Supernatant z každého extraktu byl přenesen do příslušné krimpovací vialky a uzavřen víčkem. Analýza probíhala na plynovém chromatografu Agilent 6890. Získané chromatogramy jsou uvedeny na obr. 17b, 18b, 19b pro vzorek č. 1, resp. 2 a 3. Tabulky 6b, 7b, 8b obsahují seznam detekovaných látek s jejich pořadovým číslem, jak byly eluovány v příslušném chromatogramu, a příslušným retenčním časem. 3.3.1.1 Vzorek č. 1Obr. 17a: Chromatogram získaný analýzou SPME vzorku č. 1: 
Tab. 6a: Chemické složení vzorku č. 1 získané analýzou SPME.
Obr. 17b: Chromatogram získaný analýzou methanolického roztoku vzorku č. 1: 
Tab. 6b: Chemické složení vzorku č. 1 získané analýzou methanolického roztoku.
3.3.1.2 Vzorek č. 2Obr. 18a: Chromatogram získaný analýzou SPME vzorku č. 2: 
Tab. 7a: Chemické složení vzorku č. 2 získané analýzou SPME.
Obr. 18b: Chromatogram získaný analýzou methanolického roztoku vzorku č. 2: 
Tab. 7b: Chemické složení vzorku č. 2 získané analýzou methanolického roztoku.
3.3.1.3 Vzorek č. 3Obr. 19a: Chromatogram získaný analýzou SPME vzorku č. 3. 
Tab. 8a: Chemické složení vzorku č. 3 získané analýzou SPME.
Obr. 19b: Chromatogram získaný analýzou methanolického roztoku vzorku č. 3. 
Tab. 8b: Chemické složení vzorku č. 3 získané analýzou methanolického roztoku.
|