T. C. Yildiz tekniK ÜNİversitesi Kİmya-metalurji faküLtesi metalurji ve malzeme mühendiSLİĞİ BÖLÜMÜ malzeme proses laboratuari dersi deney föyleri

Bu metod kimyasal yollarla ayrılmaları gerektiği için çok zaman alıcı olan toprak alkali ve alkali metallerin kimyasal analizinde kullanılır. Metalik numunelerin analizinde de kullanılır fakat optik emisyon spektrometresiyle daha kesin ve seri sonuçlar alınır.

ISO-10138

• 
  Alevli atomik absorpsiyon cihazı
  
• 
  Önceden hazırlanmış standart Cr çözeltisi
  
• 
  Önceden hazırlanmış incelenecek numune çözeltisi
  

	MALZEME MÜHENDİSLİĞİ VE BİLİMİ ANA BİLİM DALI Malzeme Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ	KİMYASAL ANALİZ 3. Atomik Absorpsiyon Spektrometresi

• 
  Analizi yapılacak elementin Hallow katod lambası cihaza yerleştirilir. Yay lambanın üzerinden geçirilerek sabitlenir.
  
• 
  Cihaz çalıştırılır ve ısınması için beklenir.
  
• 
  Gaz açılmadan önce kompresör çalıştırılır.
  
• 
  Sol köşedeki cam tüpün su seviyesi yeşil hortum girişiyle aynı seviyede olmalıdır. Eğer daha yüksek ise kompresör suyu boşaltamıyor demektir. Bu durumda hortum ve şişenin kontrol edilerek birbirine değmemesi sağlanmalıdır.
  
• 
  Yakıt seçimi analizi yapılacak elemente göre seçilir (C₂H₂-hava; N₂O-C₂H₂).
  
• 
  Ateşleme yaparak alev elde edilir.
  
• 
  Atomspek Databook’tan element ile ilgili veriler yardımıyla aşağıda belirtilen sıra ile ayarlamalar yapılır:
  

• 
  Yakıt ayarı
  
• 
  Alev yüksekliği (Burner Height)
  
• 
  Alev genişliği (Split Height)
  
• 
  Lamba akımı (lamp current)
  
• 
  Dalgaboyu (wavelenght)
  

• 
  Saf su ile sıfırlama yapılır.
  
• 
  ‘Response’ düğmesine basılır, (I) işareti varsa sapma düzeltilir.
  
• 
  ‘Integrate 5’ tuşuna ve ardından ‘Activate’ tuşuna basılır.
  
• 
  İki kırmızı ışık söndükten sonra ölçümü yapılacak çözelti içine numune hortumu yerleştirilir.
  
• 
  ‘Start integrate’ düğmesine basılarak standardın emisyon şiddeti ölçülür.
  
• 
  Her okumadan sonra saf su ile sıfırlama yapılır.
  
• 
  Numunenin emisyon şiddeti ölçülür.
  

	MALZEME MÜHENDİSLİĞİ VE BİLİMİ ANA BİLİM DALI Malzeme Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ	KİMYASAL ANALİZ 3. Atomik Absorpsiyon Spektrometresi

• 
  Çalışma bittikten sonra kullanılan yakıta göre işlem yapılır. C₂H₂-hava kullanıldığında önce C₂H₂ akımı kesilir. N₂O- C₂H₂ kullanıldığında önce N₂O akımı kesilir, birkaç dakika sonra C₂H₂ akımı kesilerek alevin sönmesi beklenir.
  
• 
  Lamba akımını kesmek amacıyla 0’a getirilir.
  
• 
  Kompresör 10 dakika çalıştıktan sonra fişi çekilir, saf su ile numune hortumunun temizlenmesi için beklenir.
  
• 
  Düğme kapatılır ve cihaz soğumaya bırakılır.
  

Standart çözelti ve paslanmaz çelikteki kromun emisyon şiddetleri cihazdan okunur.

• 
  Deneyin yapılışında dikkat edilecek hususları yazınız.
  
• 
  Standart çözeltinin emisyon şiddetini ölçerken değer okunamıyorsa ne yapmak gerekir?
  

	MALZEME MÜHENDİSLİĞİ VE BİLİMİ ANA BİLİM DALI Malzeme Proses Laboratuarı Deney Föyü
YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ	KİMYASAL ANALİZ 3. Atomik Absorpsiyon Spektrometresi

• 
  Aynı şekilde numunenin emisyon şiddetini ölçerken değer okunamıyorsa ne yapmak gerekir?
  
• 
  Gerekli hesapları açıklayarak yapınız.
  
• 
  Standart numene ve deney numunesinden çıkan sonuçlara göre emisyon şiddeti – ppm eğrisini çiziniz ve yorumlayınız.
  
• 
  1. deneydeki son iki madde bu deneyde de geçerlidir.
  

1. 
   Enstrümental Analiz, Prof. Dr.Emin Dikmen, Çağlayan Kitapevi, 1985
   
2. 
   www.kimyaevi.org
   
3. 
   Türk standartları