Penetapan raksa dalam tepung ikan secara spektrometri absorpsi atom uap dingin
|
|  Yüklə 38 Kb.
|
P  enetapan Raksa dalam Tepung Ikan Secara Spektrometri Absorpsi Atom Uap Dingin (Muljadji Agma dkk.)
PENETAPAN RAKSA DALAM TEPUNG IKAN SECARA SPEKTROMETRI ABSORPSI ATOM UAP DINGIN Muljadji A1*), Nurmandali1, Fahyuddin2, Tahid3. 1Jurusan Kimia FPMIPA Unpad Bandung 2Pendidikan Kimia Universitas Haluoleo Kendari 3Pusat Penelitian Kimia – LIPI Bandung ABSTRAKPenetapan kandungan raksa dalam contoh tepung ikan menggunakan spektrometri absorpsi atom uap dingin (SAA-UD) dengan tiga metode destruksi basah.telah dilakukan penelitian. Ketiga metode destruksi tersebut ialah: cara refluks yang merupakan cara standar, bom Teflon dengan pemanas oven listrik dan bom Teflon dengan pemanas oven gelombang mikro. Dipelajari pula pengaruh perbandingan antara volume bejana reduksi dan volume larutan yang mengandung sejumlah tertentu (125 ng) raksa untuk mendapatkan senstivitas pengukuran yang terbaik, dengan menggunakan empat bejana reduksi bervolume: 50 mL, 100 mL, 250 mL, dan 500 mL dan volume larutan divariasikan masing-masing 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60% dari volume setiap bejana. Hasil percobaan menunjukkan, makin kecil volume udara dan makin kecil volume larutan, sensitivitas menjadi lebih baik. Karakteristik kinerja analisis dengan menggunakan bejana 100 mL dan volume larutan ukur 20% (20 mL) merupakan kondisi yang optimum dengan limit deteksi 9,8 ng; sensitivitas 0,868 A/g; kecermatan 5,9%; ketepatan 5,3% dan rentang linier 10 – 250 ng. Berdasarkan hasil uji kecermatan, kinerja kedua metode destruksi sistem bom teflon tidak berbeda nyata, tetapi keduanya berbeda secara berarti dengan sistem refluks, yang dalam uji perolehan kembali (recovery) sistem refluks menunjukkan adanya galat sistematik. Tingkat akurasi prosedur analisis metode destruksi bom teflon – oven listrik diuji dengan bahan acuan tepung ikan cod muscle CRM No. 422 yang diperoleh dari Community Bureau of Reference (BCR). Kandungan raksa dalam bahan acuan dari percobaan tersebut (0,593 0,036) ug/g tidak berbeda secara statistik dengan nilai pada sertifikat (0,559 0,016) ug/g. Kata kunci : Raksa, SSA uap dingin, destruksi, tepung ikan, bom-teflon DETERMINATION OF MERCURY IN FISHMEAL USING COLD VAPOR ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY. ABSTRACT Determination of mercury in fishmeal by cold vapor atomic absorption spectrometry (CV-AAS) used three wet destruction methods has been executed. The three wet destruction methods are: reflux, teflon-bomb heated in electric oven and teflon-bomb heated in microwave oven. Four reaction vessels of mercury generator were tested: 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL and the volume of solutions to be measured were varied 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60% from the volume of reaction vessel, respectively. The analytical performance for the 20% volume of standard mercury solution (20 mL) in the 100 mL vessel showed the best result compared to the others and provided detection limit 9.8 ng of mercury, sensitivity 0.868 A/g, precision 5.9%, accuracy 5.3% and linear workin-range 10 – 25 ng mercury. Based on the precision test, the results indicated that the two teflon-bomb systems, oven and microwave, had the same performance, and significant different was observed for the digestion system with reflux, which revealed a systematic error. The accuracy of mercury determination using the proposed teflon-bomb – electric oven destruction method was checked using the No.422 cod muscle certified reference material of the Community Bureau of Reference (CRM-BCR). The experimental resulted (0.593 0.03) ug/g, which indicated good agreement with the certified value (0.559 0.016) ug/g. Keywords: Mercury, Cold Vapor AAS, fishmeal, digestion, teflon-bomb. |