Ana səhifə

Alkali Çinko Kaplama Banyosunun Volumetrik Kompleksometrik Analizi Çinkonun elektrolitik tayini


Yüklə 84.44 Kb.
tarix24.06.2016
ölçüsü84.44 Kb.

ALKALİ ÇİNKO KAPLAMA ÇÖZELTİLERİ




Alkali Çinko Kaplama Banyosunun Volumetrik - Kompleksometrik Analizi

Çinkonun elektrolitik tayini

Eklenen kimyasal :             1)       %25 lik kostik soda

Yöntem :

5 ml. çinko kaplama çözeltisini bir behere pipetle boşaltıp 300 ml. saf su ile seyreltin ve 5 ml. kostik soda ilave edin. 2 A akımda elektrolize başlayın. Yarım saat sonra akım şiddetini 4 A’ e çıkarın. Elektroliz tamamlandığında (nokta testi), akımı kesmeden yıkayın, saf su ile iyice durulayın, alkole daldırın ve 70 °C’ de kurutun. (Ağırlık artışı : a gr.)

Hesaplama :   Zn yoğunluğu = a x 200 [gr/lt]

Çinkonun kompleksometrik tayini – 1.Yol

Eklenen kimyasallar :          1)      Tampon çözeltisi (70 gr. NH4Cl + 570 ml.

derişik NH3 1000 ml.ye seyreltilir)

2)                 Magnezyum kompleksonat*

3)                 Erio T indikatörü

4)                 Formaldehit

5)                 0,05 M EDTA çözeltisi

Yöntem :


10 ml. çinko kaplama çözeltisini 100 ml.lik ölçü balonuna pipetle boşaltıp işaretli yere kadar saf su doldurun ve iyice çalkalayın. 10 ml.sini bir erlene alın ve yaklaşık 150 ml. saf su ile seyreltin. 5 ml. tampon çözeltisi, birkaç magnezyum kompleksonat tanesi ve Erio T indikatörü ilave edin. Eğer çözelti mavi renk almayıp kırmızılaşırsa, saf mavi renk elde edilene kadar 0,05 M EDTA çözeltisi ile titre edin. Ardından birkaç ml. formaldehit çözeltisi ekleyin ve hemen 0,05 M EDTA çözeltisi ile titre edin. Renk şarap kırmızısından maviye dönene kadar titrasyona devam edin. (Hacim : a ml.)

Tekrar birkaç ml. formaldehit ilave edin ve eğer bu ilaveyle renk yeniden kırmızıya dönerse EDTA ile titre etmeye devam edin. (EDTA hacmi : a ml.)

Hesaplama :   Zn yoğunluğu = a x 3,269 [gr/lt]

Not : Magnezyum bileşiklerinin eklenmesi ve test çözeltisinin renginin formaldehit ilavesinden daha önce 0,05 M EDTA ile saf maviye ayarlanması sayesinde, çözeltide kalsiyum ya da magnezyum bulunması halinde analizin bölünmesi engellenir.

* Etilendiamin tetra asetik asidin magnezyum tuzu

Çinkonun kompleksometrik tayini – 2.Yol

Eklenen kimyasallar :          1)       Amonyak

2)                 Metil timol mavisi

3)                 0,05 M EDTA çözeltisi

4)                 Formaldehit çözeltisi

Yöntem :


10 ml. çinko kaplama çözeltisini 100 ml.lik balon jojeye pipetle boşaltıp, işaretli yere kadar saf su doldurun. Çözeltinin 10 ml.sini bir erlene alıp 50 ml. saf su ile seyrelttikten sonra 10 ml. derişik amonyak ve birkaç parça metil timol mavisi ilave edin. Eğer şimdi renk saf mavi olmuşsa, gri ya da renksiz hale gelene kadar 0,05 M EDTA çözeltisi ile titre edin. 5 ml. formaldehit ilave edip renk maviden gri ya da renksiz hale gelene kadar titre edin. Tekrar birkaç ml. formaldehit ilave edin ve eğer renk mavilik gösterirse 0,05 M EDTA ile titre etmeye devam edin. (EDTA hacmi : a ml.)

Hesaplama :   Zn yoğunluğu = a x 3,269 [gr/lt]



Çinkonun kompleksometrik tayini – 3.Yol

Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik nitrik asit

2)                 Ksilenol turuncusu

3)                 Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin + 100 ml. HCl 1000 ml.ye seyreltilir.)

Yöntem :

10 ml. çinko kaplama çözeltisini 100 ml.lik balon jojeye pipetle boşaltıp, gaz çıkışı altında 10 ml. derişik nitrik asit ekleyin. 10 dakika kaynattıktan sonra oda sıcaklığına soğutun ve işaretli yere kadar saf su doldurun. Eğer çözelti çökelen sülfürden dolayı bulanmışsa, kuru bir filtreden süzüp pipetle 10 ml.sini 300 ml.lik erlene alın. Yaklaşık 100 ml.ye kadar saf su ile seyreltip, biraz ksilenol turuncusu ve çözeltinin rengini sarıdan eflatuna çevirmeye yetecek kadar tampon çözeltisi ilave edin. Fazladan 2 ml. daha ekleyin ve renk limon sarısı olana kadar 0,05 M EDTA ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.)

Hesaplama :   Zn yoğunluğu = a x 3,269 [gr/lt]

Not : Bu yöntemin kullanılması çözeltide bisülfit varlığı durumunda uygundur.



Çözeltide demir mevcut olması halinde çinko tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       %3 lük hidrojen peroksit

2)                 1 N nitrik asit

3)                 Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin + 100 ml. HCl 1000 ml.ye seyreltilir.)

4)                 0,05 M EDTA çözeltisi

5)                 Ksilenol turuncusu

Yöntem :

10 ml. çinko kaplama çözeltisini 100 ml.lik balon jojeye pipetle boşaltıp, işaretli yere kadar saf su doldurun. Karışımın 10 ml.sini 300 ml.lik erlene alın, 10 ml. hidrojen peroksit ekleyip 3 dakika kaynatın. Oda sıcaklığına soğuttuktan sonra 50 ml. saf su ile seyreltip, çökelti olmuşsa bunu çözmek için 5 ml. 1 N nitrik asit ilave edin. Biraz ksilenol turuncusu ve çözeltinin rengini eflatuna çevirmeye yetecek kadar tampon çözeltisi ilave edin. Ardından renk limon sarısı olana kadar 0,05 M EDTA ile titre edin. (EDTA hacmi : a ml.)

Hesaplama :   Zn yoğunluğu = a x 3,269 [gr/lt]

Potasyum ferrosiyanür kullanarak çinko tayini1

Eklenen kimyasallar :          1)       Potasyum ferrosiyanür çözeltisi (43,0693 gr/lt)

2)                 Derişik hidroklorik asit

3)                 Hidrojen peroksit

4)                 Amonyum sülfat

5)                 %2 lik uranil asetat

Yöntem :

10 ml. çinko kaplama çözeltisini bir erlene pipetle boşaltıp, 50 ml. derişik hidroklorik asit, 10 ml. hidrojen peroksit ekleyin ve kaynatın (gaz çıkışı olur). Yaklaşık 10 dakika sonra erleni soğutup 250 ml. saf su ile seyreltin, 15 gr. amonyum sülfat ilave ederek potasyum ferrosiyanür ile titre edin. Uranil asetat testin bitme noktasını belirlemek için indikatör olarak kullanılır. (Potasyum ferrosiyanür hacmi : a ml.)

Hesaplama :   Zn yoğunluğu = a [gr/lt]

Toplam sodyum siyanürün tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik amonyak

2)                 Müreksit

3)                 0,1 M nikel sülfat çözeltisi

Yöntem :

5 ml. çinko kaplama çözeltisini 300 ml.lik erlene pipetle boşaltıp, 150 ml. saf su ile seyrelttikten sonra, 10 ml. amonyak, biraz müreksit ekleyin ve renk sarıya dönene kadar 0,1 M nikel sülfat çözeltisiyle titre edin. (Nikel sülfat hacmi : a ml.)

Hesaplama :   NaCN yoğunluğu = a x 3,92 [gr/lt]

1  Langford : Analysis of Electroplating and Related Solutions, 4th ed.

   Robert Draper Ltd. (1971) s.222.



Toplam sodyum siyanürün tayini – Liebig Yöntemi

Eklenen kimyasallar :          1)       %20 lik kostik soda

2)                 Derişik amonyak

3)                 %10 luk potasyum iyodür çözeltisi

4)                 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi

Yöntem :


10 ml. çinko kaplama çözeltisini 100 ml.lik balon jojeye pipetle boşaltıp, işaretli yere kadar saf su ile doldurun. Karışımın 20 ml.sini 300 ml.lik bir erlene alarak 150 ml. saf su ile seyrelttikten sonra, 5 ml. %20 lik kostik soda, 3 damla derişik amonyak ve %10 luk potasyum iyodür çözeltisinden de 6 damla ilave edin. Ardından opal ışımalı, pırıltılı bir görünüş elde edene kadar 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi ile titre edin. (Gümüş nitrat hacmi : a ml.)

Hesaplama :   NaCN yoğunluğu = a x 4,9 [gr/lt]



Sodyum hidroksit tayini – 1.Yol

Eklenen kimyasallar :          1)       %10 luk sodyum siyanür çözeltisi

2)                 Sodyum indigo sülfat çözeltisi

3)                 1 N hidroklorik asit

Yöntem :

10 ml. çinko kaplama çözeltisini 300 ml.lik erlene pipetle boşaltıp, 50 ml. saf su ile seyrelttikten sonra, 30 ml. %10 luk sodyum siyanür çözeltisi ve 4-5 damla sodyum indigo sülfat çözeltisi ekleyin. Ardından çözeltinin rengi yeşilden sarıya dönene kadar 1 N hidroklorik asitle titre edin. (HCl hacmi : a ml.)

Hesaplama :   NaOH yoğunluğu = a x 4,0 [gr/lt]

Sodyum hidroksit tayini – 2.Yol

Eklenen kimyasallar :          1)       Sodyum siyanür

2)                 Tropaeolin 000 indikatörü

3)                 1 N hidroklorik asit

Yöntem :

10 ml. çinko kaplama çözeltisini 300 ml.lik erlene pipetle boşaltıp, 100 ml. saf su ile seyrelttikten sonra, 1 gr. sodyum siyanür, 2 ml. Tropaeolin 000 indikatörü ekleyin ve renk değişene kadar 1 N hidroklorik asitle titre edin. (HCl hacmi : a ml.)

Hesaplama :   NaOH yoğunluğu = a x 4,0 [gr/lt]

Sodyum karbonat tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       %5 lik baryum nitrat çözeltisi

2)                 1 N hidroklorik asit

3)                 1 N kostik soda

4)                 Metil oranj

Yöntem :


10 ml. çinko kaplama çözeltisini 400 ml.lik behere pipetle boşaltıp 50 ml. saf su ile seyrelttikten sonra biraz kaynatın ve tortu oluşana kadar baryum nitrat ekleyin. Tortu çökeldiğinde kağıt filtreden süzüp saf su ile iyice yıkayın. Filtreyi ve tortuyu bir erlene koyarak 100 ml. saf su ve 20 ml. 1 N hidroklorik asit ilave edin (Hacim : a ml.). Biraz kaynattıktan sonra, metil oranjı indikatör olarak kullanarak fazla hidroklorik asidi 1 N kostik soda ile (Hacim : b ml.) titre edin.

Hesaplama :   Na2CO3 yoğunluğu = (a – b) x 5,3 [gr/lt]



Sodyum karbonatın kompleksometrik tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       0,05 M baryum klorür çözeltisi

2)                 Derişik amonyak

3)                 Timolftalekson

4)                 0,05 M EDTA çözeltisi

Yöntem :


10 ml. çinko kaplama çözeltisini 100 ml.lik balon jojeye pipetle boşaltıp, 20 ml. saf su ve 50 ml. 0,05 M baryum klorür çözeltisi ekleyin (Hacim : a ml.). Biraz kaynatıp oda sıcaklığına soğuttuktan sonra işaretli yere kadar saf su doldurun. İyice çalkalayıp kuru bir filtreden süzün. Süzülen sıvının 10 ml.sini 200 ml.lik erlene alıp 50 ml. saf su ile seyreltin, 10 ml. derişik amonyak ve timolftalein indikatörü ilave edin. 0,05 M EDTA çözeltisi ile titre edin. (Hacim : b ml.)

Hesaplama :   Na2CO3 yoğunluğu = (a – 10b) x 5,3 [gr/lt]

Not : Eğer çözeltide sülfür iyonları varsa, sodyum sülfür baryum tuzu ile çözünmez bir bileşik yapacağından (ki bu bileşik ancak mineral asidinde çözünür), bulunan sodyum karbonat miktarı çok yüksekmiş gibi görünecektir. Bu durumda aşağıdaki düzelme yapılmalıdır. Sodyum sülfür değeri 0,8414 ile çarpılır ve sodyum karbonat miktarı olarak bulunan değerden çıkarılır. Aradaki fark gerçek sodyum karbonat değeridir.

Demir ve aluminyumun tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik nitrik asit

2)                 Derişik amonyak

3)                 %10 luk hidroklorik asit

4)                 %5 lik sülfosalisilik asit

5)                 Tampon çözeltisi

(53 ml. derişik NH3 + 90,4 ml. formik asit, 2000 ml.ye seyreltilmiş)

6)                 0,05 M EDTA çözeltisi

7)                 0,05 M Fe Cl3 çözeltisi

Yöntem :


25 ml. çinko kaplama çözeltisini 400 ml.lik bir behere pipetle boşaltıp, 25 ml. derişik nitrik asit ekledikten sonra 15-20 dakika kaynatın. Oda sıcaklığına soğutup saf su ile yaklaşık 150 ml.ye seyreltin, tekrar kaynatıp demir ve aluminyumu amonyakla çökeltin. Çökeltiyi filtre edip, filtrenin üzerindeyken iki kez saf su ile yıkadıktan sonra, 25 ml. %10 luk hidroklorik asitte eritin ve demirle aluminyumu tekrar amonyakla çökeltin. Çökeltiyi filtre edip, filtrenin üzerindeyken iki kez saf su ile yıkadıktan sonra, 25 ml. %10 luk hidroklorik asitte eritin. Çözeltiyi 100 ml.lik balon jojeye alıp işaretli yere kadar su doldurun ve iyice çalkalayın. A ve B diye adlandıracağınız iki erlene pipetle bu karışımdan 10’ar ml. koyun.

A çözeltisine 100 ml. saf su ekleyerek, amonyakla pH’ ını 1,5’ a ayarlayın ve 40-50 °C’ ye kadar ısıtın. İndikatör olarak 2 ml. %5 lik sülfosalisilik asit ilave edip, renksiz olana kadar 0,05 M EDTA ile titre edin. (Hacim : a ml.)

B çözeltisini 100 ml. saf su ile seyreltip üzerine 10 ml. 0,05 M EDTA çözeltisi ekleyin. Ardından 20 ml. tampon çözeltisi ilave edip 3 dakika süreyle kaynatın. Oda sıcaklığına soğuttuktan sonra fazla EDTA’ yı, sülfosalisilik asidi indikatör olarak kullanıp, 0,05 M demir triklorür ile titre edin. Eklenen EDTA miktarından (ml.) kullanılan FeCl3 miktarı çıkarılırsa : hacim b ml.

Hesaplama :   Fe yoğunluğu = a x 1,117 [gr/lt]

                   Al yoğunluğu = b x 0,5394 [gr/lt]

Demir ve bakırın tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik nitrik asit

2)                 %20 lik kostik soda

3)                 %10 luk hidroklorik asit

4)                 Uratropin tampon çözeltisi ( 400 gr. uratropin + 100 ml. HCl 1000 ml suda seyreltilir.)

5)                 0,05 M EDTA çözeltisi

6)                 0,05 M kurşun nitrat çözeltisi

7)                 Ksilenol oranj

8)                 1 N potasyum florür çözeltisi

9)                 %10 luk tiyokarbamin çözeltisi

Yöntem :

25 ml. çinko kaplama çözeltisini 400 ml.lik bir behere pipetle boşaltıp, 25 ml. derişik nitrik asit ekledikten sonra (bu esnada gaz çıkışı olur), 15-20 dakika kaynatın. Soğutup 150 ml. saf su ile seyreltin ve beyaz çinko hidroksit çökeltisi eriyinceye kadar dikkatlice %20 lik kostik soda ekleyin. Çözeltiyi filtre edip, filtrenin üzerindeki çökeltiyi saf su ile iki kez yıkayın. Çökeltiyi 25 ml. %10 luk hidroklorik asitte eritip, yaklaşık 150 ml.ye seyreltin, bakır ve demiri kostik soda ile tekrar çökeltin. Çökeltiyi filtre edip, filtrenin üzerinde 3 kez saf su ile yıkayın ve  25 ml. %10 luk hidroklorik asitte eritin. Karışımı 100 ml.lik balon jojeye alın ve işaretli yere kadar saf su doldurup iyice çalkalayın. A ve B olarak adlandıracağınız iki erlene pipetle 40’ ar ml. boşaltın.

A örneğine 5-10 ml. EDTA çözeltisi ve pH’ ı 5 – 5,5 yapmaya yetecek kadar uratropin tampon çözeltisi ekleyin. Fazla EDTA’ yı 0,05 M kurşun nitrat çözeltisi ile titre edin (hacim : a ml.). Ksilenol oranjı indikatör olarak kullanarak rengi sarıdan eflatuna çevirin.

B örneğine 10 ml. 1 M potasyum florür çözeltisi ekleyin. Renk bakır içeriğe bağlı olarak mavimsi griden saf maviye dönecektir. Karışım renksiz olana kadar dikkatlice %10 luk tiyokarbamin çözeltisi, ardından 2 ml. daha tiyokarbamin ve tam olarak 5 ml. 0,05 M EDTA çözeltisi ilave edin. Tampon çözeltisi ekleyerek pH 5,5’ a ayarlayıp, fazla EDTA’ yı 0,05 M kurşun nitrat çözeltisi ile titre edin. (hacim : b ml.)

Hesaplama :   Fe yoğunluğu  = b x 0,2792 [gr/lt]

                  Cu yoğunluğu = (a – b) x 0,3185 [gr/lt]

Not : Bakırın kostik soda ile çökeltilmesi sadece amonyum tuzlarının bulunmaması durumunda nicel bir anlam ifade eder. Eğer demir derişimi çok yüksekse, çökeltiyi amonyakla çözdükten hemen sonra demir-bakır çökeltisini çözeltiden ayırmak gerekir. Ancak bundan sonra süzülmüş olan çözeltideki bakır derişimi belirlenir.

Sodyum sülfat tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       0,1 N iyodür çözeltisi

2)                 %5 lik baryum nitrat çözeltisi

3)                 %1 lik nişasta çözeltisi

Yöntem :

10 ml. çinko kaplama çözeltisini 400 ml.lik behere pipetle boşaltıp, 100 ml. saf su ile seyreltin ve kaynamaya bırakın. Çökelti oluşana kadar baryum nitrat çözeltisi ekleyin. Ayrıştığında filtre edip, filtre kağıdının üzerindeki çökeltiyi yıkayın. Ardından 300 ml.lik erlenin içinde durulayıp 2 ml. nişasta çözeltisi ekleyin, 200 ml. saf su ile seyreltin ve sabit mavi renk elde edene kadar 0,1 N iyodür çözeltisi ile titre edin. (iyodür hacmi . a ml.)

Hesaplama :   Na2SO3 yoğunluğu  = a x 0,6303 [gr/lt]


Alkali Çinko Kaplama Banyosunun Fotometrik Analizi

Bakır miktarı tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       1:1 HCl

2)                 Derişik amonyak

3)                 %20 lik amonyum klorür

Yöntem :

5 ml. çinko kaplama çözeltisini pipetle behere koyun, 10 ml. 1:1 hidroklorik asit ekleyin (bu esnada gaz çıkışı olur) ve kaynayana kadar ısıtın. Soğuttuktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve çizgiye kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini alın ve

                                               2 ml. amonyum klorür çözeltisi

                                               10 ml. amonyak

ekleyin. Eğer gerekli ise (demir hidroksiti süzmek için) filtre edin ve 630 nm.de ölçün.

Hesaplama :   E 630 x 30,51 = . . . [gr/lt] Cu



Demir miktarı tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       %20 lik sülfosalisilik asit

2)                 %20 lik amonyum persülfat çözeltisi

3)                 Derişik sülfürik asit

4)                 100 ml.ye seyreltilmiş “40 gr. amonyum asetat + 50 ml. asetik asit”

Yöntem :


5 ml. çinko kaplama çözeltisini pipetle behere koyun, 5 ml. sülfürik asit ekleyin (bu esnada gaz çıkışı olur) ve kaynamaya bırakın. Beyaz dumanlar oluşana kadar kaynatın. Ferro ve ferrik siyanürün yıkımı için bu işlemi iki kez tekrar edin. Soğuttuktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve işarete kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 20 ml.sini alın ve sırasıyla

                                               5 ml. amonyum asetat çözeltisi

                                               1 ml. amonyum persülfat çözeltisi

                                               2 ml. sülfosalisilik asit çözeltisi

ilave edin. Referans çözeltisini 20 ml. saf su ve yukarıdaki kimyasallarla hazırlayın. 460 nm.de ölçün.

Hesaplama :   E 460 x 437 = . . . [gr/lt] Fe



Molibden miktarı tayini – 1. yol

Eklenen kimyasallar :          1)       1:1 sülfürik asit

2)                 %10 luk okzalik asit

3)                 Saf derişik asetik asit

4)                 Fenil hidrazin (20 ml. fenil hidrazin 80 ml. saf alkolle seyreltilir)

5)                 %20 lik sodyum asetat çözeltisi

6)                 %20 lik pirosülfür çözeltisi

Yöntem :


10 ml. çinko kaplama çözeltisini pipetle behere koyun, 10 ml. 1:1 sülfürik asit ekleyin ve kaynayana kadar ısıtın. Soğuduktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve çizgiye kadar saf su doldurun. Bu çözeltinin 10 ml.sini alın ve biri diğerinden sonra olmak üzere

                                               1 damla pirosülfür çözeltisi

                                               0,1 ml. okzalik asit

                                               5 ml. asetik asit

                                               1 ml. fenil hidrazin çözeltisi

                                               2 ml. sodyum asetat çözeltisi

ekleyin. Kaynama sıcaklığındaki su banyosunda 5 dakika ısıtın ve hemen soğutup 25 ml. saf suyla tamamlayın. 10 ml. saf su ve aynı kimyasallarla hazırlanmış referans çözeltisine karşı 515 nm.de ölçün.

Hesaplama :   E 515 x 252 = . . . [gr/lt] Mo



Molibden miktarı tayini – 2. yol

Eklenen kimyasallar :          1)       Ayıraç çözeltisi (0,2 gr. toluen ditiol (3.4) + 1 gr

tiyoglikolik asit; 3 ml. %32 lik kostik soda ve 100 ml. su karışımında çözülmüş)

2)                 30 ml. suyla seyreltilmiş 10 ml. derişik sülfürik asit

3)                 Ortofosforik asit %84

4)                 Kloroform

5)                 1:1 sülfürik asit

Yöntem :


10 ml. çinko kaplama çözeltisini pipetle behere koyun, 10 ml. 1:1 sülfürik asit ekleyin, kaynayana kadar ısıtın ve beyaz dumanlar oluşana kadar kaynatmaya devam edin. Soğuttuktan sonra 100 ml.lik balon jojeye nakledin ve çizgiye kadar saf su doldurun.

Bu çözeltinin 20 ml.sini pipetle ayırma tüneline koyun, 8 ml. sülfürik asit (ayıraç 2), 5 damla ortofosforik asit ilave edip yaklaşık 40 ml. saf suyla seyreltin. 40 ml. saf su ve 3 ml. ayıraç çözeltisi ekleyin. 10 dakika sonra, tam olarak 20 ml. kloroformla 10 dakika boyunca çalkalayın ve kloroform fazı ayrıştığında kuru bir filtre kağıdından süzün. 670 nm.de ölçün.



Sülfit miktarı tayini1

Eklenen kimyasallar :          1)       Sülfit ayıracı [24 gr. potasyum sodyum

tartarat + 5 gr. NaOH + 1 gr. Pb(CH3COO)2 ; 100 ml.ye seyreltilmiş]

2)       %0,1 polivinil alkol

3)                 %30 luk NaCN

Yöntem :


5 ml. çinko kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun ve 10 ml. %30 luk sodyum siyanür çözeltisi, 10 ml. polivinil alkol çözeltisi ve 5 ml sülfit ayıracı ekleyin. Çizgiye kadar saf su doldurun ve iyice çalkalayın. Eğer çözeltide sülfit iyonları varsa renk kırmızımsı kahverengiye döner. Saf su ile aynı şekilde hazırlanmış referans çözeltisine karşı 520 nm.de ölçün.

Fath, Hasko : Galvanotechnik 56 (1965) 9, sayfa 533.

Alkali Çinko Kaplama Banyosunun Polarografik Analizi

Kurşun ve kadmiyum miktarları tayini1

Eklenen kimyasallar :          1)       Sodyum sülfür

2)                 %0,5 jelatin çözeltisi

Yöntem :


5 ml. çinko elektrolitini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun ve biraz katı sodyum sülfür ile 0,3 ml. %0,5 jelatin çözeltisi ekleyin.

Çizgiye kadar tamamlayın, azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra –0,25 ile –2 V arasında polarografik değerine bakın.



Bakır miktarı tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       Derişik HCl

2)                 1 M NH3 + 1 M NH4Cl

3)                 %0,5 jelatin çözeltisi

Yöntem :

5 ml. çinko elektrolitini pipetle bir behere koyun, 5 ml. derişik HCl ile asidik hale getirin ve kaynayana kadar ısıtın (kokulu gaz çıkışı olur). Çözelti soğuduğunda 100 ml.lik balon jojeye nakledin, 20 ml. 1 M NH3 + 1 M NH4Cl ile 0,3 ml. %0,5 jelatin çözeltisi ekleyip çizgiye kadar saf suyla tamamlayın. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –1 V arasında polarografik değerine bakın.



1 Wild : Galvanotechnik 60 (1969) 10, s.758.

Vanilin miktarı tayini1

Eklenen kimyasal :             0,2 M tetra metil amonyum hidroksit

Yöntem :

25 ml. çinko elektrolitini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun ve 10 ml. 0,2 M tetra metil amonyum hidroksit ekleyin. Çizgiye kadar saf suyla seyreltin, azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra –1 ile –3 V arasında polarografik değerine bakın.

Alkali çinko kaplama çözeltileri jelatin (Tiloz) içerdiği için, hem de vanilinin kolloid koruyucu özellikleri yüzünden çözeltiye jelatin ilave edilmez.Vanilin için yarı-dalga potansiyeli –1,73 V’ tur.

Bakır ve kalay miktarları tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       1:1 HCl

2)                 1 M HCl + 4 M NH4Cl çözeltisi

3)                 %0,005 jelatin çözeltisi

Yöntem :

5 ml. çinko elektrolitini pipetle bir behere koyun ve 1:1 HCl ile nötralize edin (kokulu gaz çıkışı olur). Kaynayana kadar ısıtın ve çözelti soğuduğu zaman 100 ml.lik balon jojeye nakledin, 5 ml. 1 M HCl + 4 M NH4Cl ile 0,3 ml. %0,005 jelatin çözeltisi ilave edip çizgiye kadar saf suyla seyreltin. Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –1 V arasında polarografik değerine bakın.



1 Wild : Galvanotechnik 60 (1969) 10, s.758.

Molibden miktarı tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       Doymuş brom suyu

2)                 10 M sülfürik asit

3)                 %0,5 jelatin çözeltisi

Yöntem :

5 ml. çinko kaplama çözeltisini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun, 10 ml. brom suyu ekleyin ve sarı renk kaybolana kadar kaynatın. 20 ml. 10 M H2SO4 ekleyin (kokulu gaz çıkışı olur) ve kaynayana kadar ısıtın. Çözelti soğuduğunda 0,5 ml. %0,5 ekleyin, çizgiye kadar saf suyla seyreltin, Azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra 0 ile –1 V arasında polarografik değerine bakın.

Mo(VI)’ dan Mo(V)’ e kadar yarı-dalga potansiyeli –0,15 V ve Mo(V)’ ten Mo(III)’ e kadar ise –0,23 V’ tur. Mo(VI)’ dan indirgeme adım adım yapılır ve her adım açıkça tanımlanır.

Sülfat iyonu miktarı tayini

Eklenen kimyasallar :          1)       0,1 M Pb(NO3)2

2)                 Sodyum sülfat

3)                 %0,5 jelatin çözeltisi

Yöntem :

5 ml. çinko elektrolitini pipetle 100 ml.lik balon jojeye koyun, 5 ml. 0,1 M kurşun nitrat çözeltisi, biraz sodyum sülfat ve 0,3 ml. %0,5 jelatin çözeltisi ekleyin. Çizgiye kadar saf suyla tamamlayın, azot gazı tatbik edin, köpükler çıkar sonra –0,25 ile –2 V arasında polarografik değerine bakın.

İkinci bir balon jojede aynı çözelti hazırlanır, çinko elektroliti eklenmez. Sülfat iyonu derişimi çözeltideki kurşun miktarındaki artıştan hesaplanır.


Alkali Çinko Kaplama Banyosunun Potansiyometrik Analizi

Potasyum hekzasiyanoferrat(II) kullanarak çinko miktarı tayini

Eklenen kimyasallar :          1)      Potasyum hekzasiyanoferrat(II) çöz. 43,07 gr/lt

2)              Potasyum hekzasiyanoferrat(III) çöz. 1 gr/lt

3)              0,1 N hidroklorik asit

4)              Potasyum sülfat

Yöntem :


10 ml. çinko kaplama çözeltisini pipetle bir behere koyun, 50 ml. saf suyla seyreltin, bir tutam potasyum sülfat, 2 damla 0,1 N hidroklorik asit ve 10 ml. potasyum hekzasiyanoferrat ilave edin.

Çözeltiyi yaklaşık 60-70 °C’ ye kadar ısıtın ve birleştirilmiş bir platin elektrot kullanarak, potansiyelde kımıldama olana kadar potasyum hekzasiyanoferrat(II) çözeltisiyle titre edin. Potasyum hekzasiyanoferrat(II) hacmi : a ml.



Hesaplama :   a = . . . [gr/lt] Zn


Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©atelim.com 2016
rəhbərliyinə müraciət