Univerzita palackého V olomouci přírodovědecká fakulta bakaláŘSKÁ práce olomouc 2012 Jakub Přichystal univerzita palackého V olomouci

2.4.2 Destilace levandulového oleje

Za normálního letního počasí je levandule připravena na sběr v okamžiku, když je okolo poloviny kvítků na průměrném klásku zvadlých. Květy sbírané dříve obsahují více tekutiny a potřebují nejprve na slunci ovadnout, aby tak dosáhly plného potenciálu ve výnosu a kvalitě oleje, který je možné z daného kultivaru jednoduchým destilačním procesem získat. S květenstvím by měla být sbírána i část bezlistého stonku, jehož délka by se měla pohybovat kolem 6 až 10 cm. Stonky totiž napomáhají rovnoměrnému rozložení páry během destilace v celém objemu rostlinné náplně.

Tradičně se ke sběru používaly srpy a seseknuté květy se nechávaly ležet na rostlině, aby na ní ovadly. Sbírány byly ve chvíli, když dostatečně zvadly. Nanosily se do palírny, kde se ručně naskládaly do destilační nádoby.

Moderní sběrné stroje skládají seřezané květy do speciálních nádob na přívěsech, které zároveň slouží jako destilační nádoby. Sekundární sběr a přenášení květů do palírny se stalo zbytečným, a jelikož strojový sběr naruší při sběru mnoho žlázek s olejem, byl by i prodělečný, neboť olej vystavený otevřenému prostoru by na teplém vzduchu velmi rychle vyprchal. Je tedy zřejmé, že rostliny musí být plně zralé a připravené na mechanický sběr ještě před jeho zahájením, poněvadž nemají možnost tzv. „dojít“ na slunci. V případě dostatečně velkých sběrných zásobníků, a pokud je palírna schopna držet krok s postupem sběru, je možné začít se sběrem později, ale zároveň destilaci dokončit dříve, než v případě tradičního postupu. Nezbytná je při tom dobře synchronizovaná mechanizace procesu.

V minulosti měly nejúčinnější destilační nádoby válcovitý tvar s mřížkou umístěnou přibližně 15 cm nad uzavřeným dnem, na němž ležely byliny. Takto byla vytvořena komora vyrovnávající tlak přiváděné páry, která tak mohla rovnoměrně vstupovat do náplně a zároveň přívod páry mohl být veden z vedlejšího bojleru. Některé moderní systémy zachovaly princip válcovité nádoby a sítě, ale ve vylepšené podobě (viz obr. 4). Jiní se inspirovali americkým průmyslovým zpracováním máty, kde se využívají velké obdélníkové nádrže s řadami parovodních trysek na dně.

Výška prostoru nad sítem či uzavřeným dnem, tedy výška vrstvy květů a stonků, by měla být nejméně 130 cm. Pára musí stoupat přes povrch bylin, aby došlo k vyloučení ekonomicky výnosného množství oleje. Měně zřejmá, ale o to důležitější, je nutnost dostatečné výšky náplně k zamezení tvorby velmi tenké olejové vrstvy na vodných částicích. Tyto částice opouštějí destilační komoru a jsou zlikvidovány spolu s olejem.

Průměr nádoby závisí na velikosti bojleru. Plocha, kterou zásobuje párou tryska, produkující přibližně 3 kg páry za minutu, by měla mít přibližně 1 m².

Pokud je to prakticky realizovatelné, tak by měly být byliny šetrně stlačeny na hustotu okolo 275 kg/m³. Nezbytné je dbát na to, aby rostliny byly dostatečně natěsnány na stěnu destilační nádoby.

Destilační nádobu nahoře uzavírá parotěsné víko, které je často vybaveno i odpouštěcím ventilem. Proud páry je po uzavření nádoby vpouštěn dnem nádrže tak, aby pára prostupovala náplní vzhůru. Směrem ode dna pára kondenzuje na povrchu bylin a předává jim své teplo. Postupně ve vrstvách narůstá teplota až k bodu varu. Když odpovídající teploty dosáhne i nejvyšší vrstva v kontejneru, proudící pára způsobí vypařování oleje vyloučeného na povrchu rostlinného materiálu. Postupující pára je směsí výparů oleje a vody. Tato směs je z horní části destilační nádoby vedena do kondenzátoru. Zde jsou páry převedeny zpět do kapalné fáze. Olej a voda jsou vzájemně nemísitelné kapaliny a jsou od sebe odděleny na základě odlišných hustot.

Klíčové tedy je, že pára způsobuje vypaření oleje a že je nezbytné zajistit, aby olej z rostlin unikal jenom během destilace v nádrži. Destilátoři si musí být vždy vědomi všech faktorů podporujících i bránících vypařování oleje.
Obr. 4: Nákresy moderních cylindrického destilačního systému [4]

Legenda:

B-vrchní příruba (zesílený okraj) na připevnění víka

C-otočný čep, na němž je přes smyčku připevněno lano

D-válcové stěny z nelego-vané oceli

E-ocelová páska požadova-né tloušťky

G-zkřížená složená zarážka z obrácených úhelníků

H-válcové dno s vyřezaný-mi kvadranty pro síto

J-sklápěcí otočný čep nava-řený na ocelovou pásku

MESH-síto



2.4.3 Teorie destilace vodní parou

2.4.3.1 Vlastnosti výparů

Všechny výpary jsou energeticky bohatší než kapaliny, z nichž pocházejí. Je tedy nutné kapalině dodat energii, aby došlo k jejímu vypaření a to v podobě tepla. Množství tepla potřebné na vypaření hmotnostní jednotky kapaliny, aniž by došlo ke změně teploty výparů nad kapalinou, se nazývá měrné výparné teplo a je charakteristické pro každou jednotlivou komponentu oleje. Při kondenzaci výparů zpět do kapalné fáze, musí být toto kvantum energie odebráno.

Každá kapalina neustále uvolňuje ze svého povrchu pohybující se molekuly výparů. Při uzavření výparného prostoru, naráží molekuly výparů na stěny a vytvářejí tak tlak působící na nádobu, který roste spolu s teplotou soustavy. Tenze par za určité teploty je další charakteristickou veličinou. Při zahřívání kapaliny bude její teplota stoupat do bodu, kdy se tlak páry nad kapalinou vyrovná okolnímu tlaku – nastává var kapaliny a daná teplota je bodem varu kapaliny. Směs dvou nemísících se kapalin vře, když teplota dosáhne bodu, kdy součet parciálních tlaků jednotlivých výparů je rovna okolnímu tlaku.

Destilace levandulového oleje se provádí za atmosférického tlaku, který je přibližně roven tlaku u hladiny moře a ten je ekvivalentní tlaku vyvolanému sloupcem rtuti vysokým 760 mm. Můžeme tedy psát, že je roven 760 mmHg nebo 1 atm. Při teplotě 99,6°C se linalyl acetát, typický složka oleje, projevuje tlakem par 12 mmHg a vodní páry tlakem 748 mmHg. Tato směs tedy působí tlakem 760 mmHg a bude vřít pod teplotou varu vody za normálního tlaku. Linalyl acetát sám o sobě vře při 220°C s tendencí se zároveň i rozkládat. V přítomnosti páry může být linalyl acetát i další složky esenciálního oleje vypařen za daleko nižších teplot než je teplota varu vody.

Extrahování esenciálních olejů z rostlin destilací vodní parou se zakládá na kontaktu oleje a vody při teplotě blízké bodu varu vody. Tehdy malý přídavek parciálního tlaku výparů oleje vede k vyrovnání sumy parciálních tlaků směsi s okolním tlakem. Olej a voda se následně musí odpařit z rostlinného materiálu bez ohledu na množství tepla, jaké může být dodáváno.

Tato destilační metoda se zdá být jednoduchou technikou, dokud se neodhalí, že ovlivňující faktory jsou dosti komplexní. O rozdílu mezi účinnou a špatnou technikou rozhoduje především správné pochopení způsobu, jakým je teplo využito na vypaření oleje.

Na začátku procesu, při prvním kontaktu páry se žlázkami obsahujícími olej, dojde k jejich roztržení a olej na povrchu rostliny vytvoří skvrny. Po obvodu přibližně kruhové skvrny se nachází rozhraní olej-voda, kde je olej v kontaktu s parou, která na povrchu byliny zkondenzovala.

Uvnitř horké destilační komory umožňuje rozdělení teplot v každém takovém mikrosystému předat kondenzační teplo páry oleji na jeho vypaření. Jelikož jsou voda a olej nemísitelné kapaliny, nemůže pára kondenzovat přímo na olejových skvrnách z protržených žlázek, ale zkapalňuje v těsném kontaktu s olejem ve vodní plošky a vytvoření rozhraní olej-voda po celém obvodu skvrny. Olej se může vypařit pouze z tohoto rozhraní. Pokud by se pára nemohla dostat do velkého okruhu, vznikl by tak jen zlomek vodních plošek, a tím by došlo k vydestilování jen malého množství oleje.

Pokud má povrch bylin absorpční vlastnosti, jako je tomu u levandule, jejíž povrch je chloupkovitý, budou olej a voda v kontaktu i vlivem kapilárních sil. Výrazně tak zvětšují oblast, kam se pára může dostat, ale zajišťují, že se neustále bude velké množství páry dostávat k oleji a předávat mu teplo. Poloměr skvrny se rychle smršťuje s tím, jak je olej odpařován z obvodu. Čas, potřebný pro daný objem páry na redukci obvodu skvrny na nulu, se označuje jako extrakční čas oleje.

Je nezbytné, aby na povrchu bylo vysráženo dostatečné množství vody, jak se během destilace odpařují olejové skvrny. Kdyby jí byl nedostatek, došlo by k omezení kontaktního rozhraní olej-voda a podíl oleje v destilátu by předčasně poklesl. Na druhou stranu musíme ale zajistit, aby v páře nebylo příliš vlhkosti, jejíž nadměrné množství by způsobilo přehlcení absorpční kapacity povrchu levandule.
2.4.3.3 Dodávání páry k bylině

Pára z běžných komerčních bojlerů obsahuje okolo 97% suché nasycené páry a pouze okolo 3% kapalné vody ve formě oblaku. Částečky oblaku mohou ulpět na bylinách a napomoci je tak uchovávat vlhké. Pokud je pára generována v kotli pod destilační nádobou, je tato daleko více vlhčí a na byliny může převést více vody.

Pára, generována pod velkým tlakem ve vedlejším bojleru, jež se nechá expandovat do destilační nádoby s přibližně atmosférickým tlakem, bude předávat přebytečné teplo po expanzi na vypaření vlhkosti běžně přítomné na rostlinném povrchu. Z relativně suché páry ulpí na rostlinách pouze minimální či žádné množství vody. Pokud je zařízení dobře izolováno a dochází jen k zanedbatelným tepelným ztrátám, může pára přijmout určité množství přebytečné vlhkosti z rostlinného povrchu, jejíž množství se bude již výrazně lišit při tlaku páry vyšším než 300 kPa.

Na začátku sezóny obsahuje levandule velké množství šťávy. Voda z praskajících buněk se během počátečního zahřívání připojí k vysrážené páře na povrchu bylin. Takto se více zahltí absorpční kapacita povrchu rostlin, což zároveň eliminuje rozhraní, kde se olej a voda stýkají. Oblast, v níž částečky páry mohou vhodně kondenzovat, je tak každou nadbytečnou vlhkostí pro ně dále znepřístupněna. Destilace se tím zpomalí a je neefektivní. Přebytek kapaliny se může z přemokřeného povrchu bylin uvolňovat a vytvořit tak zpětný tok, kterým se strhává olej na dno destilační nádoby. Reflux se odhalí až po ukončení destilace přítomností zakalené kapaliny na dně nádoby. Její výskyt je samozřejmě nežádoucím jevem.

Pokud je obsah vlhkosti v levanduli přirozeným jevem a není tedy ovlivnitelný dobou sběru, doporučuje se využít k produkci páry vedlejšího bojleru, kdy je pára do nádoby vháněna pod tlakem 700 kPa. Takto stlačená pára je schopna vstřebat vlhkost až o 1,5% své hmotnosti. S postupem sezóny se ale obsah šťávy v levanduli obecně snižuje, proto se může postupně i tlak páry snížit.

V pozdní sezoně je levandule sušší a daleko více vlhkosti absorbuje. Vysrážená vlhkost má tendenci se z povrchu vstřebat do rostliny, čímž dochází ke ztrátě rozhraní olej-voda. Jediným řešením je vyšší obsah vlhkosti v páře. V tomto stadiu je pára s vysokým podílem vlhkosti nezbytná. Požadovaná pára může být generována nízkotlakým výparníkem nebo z ohřívače uloženého pod destilační nádobou. V druhém případě je nutné připojit mezi kotel a dno destilační nádoby bariéru, aby nedocházelo k zamokření spodní vrstvy rostlin od vystřikující vody. U obou provedení je však nezbytné dbát na to, aby pára nebyla příliš vlhká, což by vedlo k vytvoření nežádoucího refluxu.

2.4.4.1 Destilační zařízení pro komerční rozsah produkce

Moderní válcovitá destilační zařízení využívají technické řešení, kdy pouze základna pro destilační nádobu musí být upevněna a víko se zabudovaným kondenzátorem může být zavěšeno na jeřábním systému nebo kladce nad základnou. Přemístitelná destilační nádoba má proděravěné dno, na němž je po celém obvodu těsnící příruba, která vlastní váhou náplně v nádobě, zafixuje nádobu v základně. Pro manipulaci pomocí zvedacího zařízení je vybavena na stěnách otočnými čepy, které umožňují obrátit celou nádobu při vyprazdňování. Nádoby mohou kyvadlově putovat mezi polem a palírnou.

Americké destilační přívěsy jsou schopny pojmout najednou několik tun květů a mohou se nezávisle pohybovat na vlastních kolech. Musí se pouze přemístit pod víko v palírně, kde mohou být připojeny i k parnímu generátoru. Některé přívěsy mají víko pevně uchycené a připojuje se pouze kondenzátor. Běžně bývají vybaveny i hydraulickým zařízením na vyklápění zásobníku při vyprazdňování.

Tyto moderní systémy, zejména cylindrické, mají výhodu v rychlosti prováděných úkonů a to běžně s výkonem všech procesů v rámci jednoho stanoviště. Není nutné žádné mezipřekladiště či mezikrok. Volba mezi těmito dvěma systémy závisí zejména na typu terénu. Velké přívěsové přepravníky mohou mít problémy se stabilitou v prudkých svazích, kde jsou řádky levandule vedeny po vrstevnicích.

Vodní trubky, s jedním ramenem dlouhým a druhým krátkým, jsou nezbytné k produkci dostatečného množství páry, které by při ohřevu rovného dna nádoby nikdy nebylo dosaženo.

Obr. 6: Schéma běžného destilačního zařízení s přívodem páry z vedlejšího bojleru [4].

2.4.4.2 Destilační zařízení pro nízkoobjemovou produkci a potřeby testování

Horní buben může být upraven tak, že se dá použít i samostatně, což je v praxi běžné. Pokud budou bubny vybaveny i zdvižnými body, dá se s výhodou využít stropní kolejnice s kladkou pro lepší manipulaci s kontejnery.

Pro destilační komoru těchto proporcí postačuje jednoduchý výparník, jak je zachyceno na obr. 7. Produkuje páru vhodné vlhkosti na zpracování levandule. Ohřev vody zajišťuje plynový hořák (LPG). Nezbytná je tepelná izolace jak samotné destilační nádoby, tak i kotle. Nutné je zajistit i bezpečnost pro pracovníky u všech potrubí vedoucích horkou vodu a páru.
Obr. 7: Schéma destilačního zařízení pro malovýrobu a potřeby testování se zdrojem nízkotlaké páry vytvořeného ze dvou 200 l sudů na produkci 45 l destilátu za hodinu za atmosférického tlaku [4].


Obr. 8: Vertikální průřez uspořádáním palírny pro maloproducenty oleje s popisem základních částí [4].

2.4.4.3 Chladič (kondenzátor)

Jednotka zachycená na obr. 7 je kompletně sestavená včetně jednoduchého více-trubicového chladiče. Od dražších průmyslových chladičů se liší v tom, že není rozebratelný pro potřeby čištění vnitřních stěn trubic, kde se usazuje kal a vodní kámen z chladící kapaliny. Nánosy a nečistoty mohou být z takových chladičů vymyty pomocí čistící sody. Konstrukce je i tak plně dostačující pro profesionální zpracovatele a jejich pořizovací cena je přijatelná.

Průmyslové chladiče jsou navrženy tak, aby se daly rozebrat a vymýt. Vysrážený vodní kámen na vnitřní straně trubek výrazně ovlivňuje tepelnou vodivost a tedy i snižuje chladící schopnost kondenzátoru.

2.4.4.4 Sběrné zařízení a separátor

Obr. 9: Schéma sběrného zařízení a separátoru pro oleje s nižší hustotou než voda. Kondenzát musí vtékat do trychtýře tak, aby vytvořil vír a nevtáhl tak vzduch do přiváděcího potrubí. Potrubí označené písmenem „T“ musí být ponecháno s ohybem, aby mohlo dojít k ustavení hladiny kapaliny. Trubice nad hlavním odvodem oleje pokračuje ještě 3 cm nad odvod, kde končí [4].