T. C. Yildiz tekniK ÜNİversitesi Kİmya-metalurji faküLtesi metalurji ve malzeme mühendiSLİĞİ BÖLÜMÜ malzeme proses laboratuari dersi deney föyleri
|
|  Yüklə 4.6 Mb.
|
2.4 Elektrokinetik Biriktirmenin KinetiğiElektrokinetik biriktirme yönteminin kinetiği üzerine, uygulanan elektrik alanın biriken malzemenin ağırlığına etkisini modellenmeye çalışıldığı oldukça az sayıda araştırma bulunmaktadır. Bazı kinetik modeller Hirata, Susman ve Zhang tarafından öne sürülmüştür. Hirata’nın modeli elektroliz sırasında biriken kütlenin uygulanan gerilimle doğrudan ilişkili olduğunu açıklayan Faraday’ın elektroliz yasasından geliştirilmiştir.
Süre ile birlikte değişen birikimin kütlesi aşağıdaki eşitlikte ifade edilmiştir:  (1)
Elektrotun birim alanına birikmiş yüklü parçacıkların ağırlığını w; birim hacimdeki parçacıların ağırlığını Ci, vakumun geçirgenliğini n =
Rs sol’un ya da solvent ve parçacıklardan oluşmuş ortamın elektriksel direncini, parçacık hacmini, N parçacık yoğunluğunu, parçacıkların elektrokinetik hareketliliğini, birikmin iletkenliğini, A biriken tabakanın alanını, d elektrotlar arasındaki mesafeyi, Vo başlangıçtaki voltajı ifade eder. Hirata’nın modelinde olduğu gibi parçacık konsantrasyonu bu modelde de sabit bulunmaktadır. (2) eşitliği zamanla birim alana biriken parçacıkların sayısının birikim tabakasının iletkenliğine bağlı olduğunu söyler. Zamanla birikim tabakası kalınlaştıkça iletkenliği () azalır. Ayrıca katı parçacık konsantrasyonu da zamanla azalarak elektriksel iletkenliği (Rs) etkiler. (2) eşitliği Rs dikkate alınmasa birim alana biriken parçacık sayısına aşırı değer biçer. Bu durum yüksek voltajlarda RS’nin daha hızlı azalması ile daha belirgin tezahür eder. Zhang elektrot üzerine biriken katı parçacıkların (w) süspansiyondaki kayıpla eşit olduğunun ve parçacıkların hızının hesaba katıldığı yeni bir kinetik model öne sürer: w = wo(1 - e-kt) (3) k =  (4)
wo süspansiyondaki parçacıkların ağılığını, A iletkenlik alanını, V süspansiyonun hacmini, sıvı ortamın viskozitesini, r sıvının dielektrik sabitini, süspansiyondaki parçacıkların zeta potansiyelini, E uygulanan voltajı, E birikim tabakası boyunca E’deki düşüşünü ifade eder. 2.5 DLVO Torisi ve Süspansiyon KararlılığıParçacık biriktirme işleminin izahının önemli bir etmeni dağılımın durumu ve süspansiyonun kararlılığıyla tanımlanır. Partiküllerin süspansiyon içindeki dağılım durumu parçacıklar arası kuvvetler ve onların etkileşiminin idare edilmesiyle kontrol edilir.
DLVO TeorisiHerhangi bir kolloidal sistemdeki van der Waals kuvvetleri süspansiyonlarda gerçekleştirilen (elektrolit eklenmesi) değişimlerden bağımsız olarak varlığını sürdürür. Partikül yüzeyine sürfaktan oluşturan bir tek katman yapıştığında bile van der Waals etkileşiminde ancak küçük bir değişime neden olabilir. Bu durumun ışığında bir kolloidal sistemin kararlılığını değiştirmek için sistemdeki elektrostatik çift tabakanın değiştirilmesi gerekir. Partiküllerin topaklaşması van der Waals kuvvetlerinin, itici elektrostatik kuvvetlere galip gelmesiyle gerçekleşir. Partiküller arası kuvvetler hakkında süspansiyonun kararlılığının nicel bir tahmini ve kolloidal partikülleri ve diğer yüzeylerin sıvı içindeki etkileşim enerjileri Derjaguin, Landau, Verwey ve Overbeek tarafından onaylanmış olan klasik DLVO teorisiyle tanımlanmıştır. Sıvının durağan olduğu ve Brown hareketleri dolayısıyla çarpışmaların olduğu farz edilmiştir. Bu teoriye göre kolloidal sistemin kararlılığı bütün etkileşimlerin enerjisiyle belirlenir. Elektriksel çift tabakanın itici kuvveti (VR) ve van der Waals çekici kuvveti ise (VA) olarak tanımlanırlar.  (5)
3. KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER
4.DENEYİN YAPILIŞI 4.1 SÜSPANSİYONLARIN HAZIRLANMASI
4.2 EKB YÖNTEMİYLE KAPLAMA
4.3 DENEY ESNASINDA ÖĞRENCİLERİN YAPMASI GEREKENLER
5.SONUÇ EKB tekniği ile metal altlıklar üzerine kolloidal süspansiyonlar kullanılarak farklı şartlar altında (uygulama voltajı, süre, konsantrasyon gibi) kaplamalar gerçekleştirilmiş olmalıdır. Proses parametrelerinin kaplama tabakasının kalitesine ve yapısına olan etkileri
mikroskop altında gözlenerek irdelenecektir. Deney sonunda öğrenciler aşağıda sıralanan pratik ve teorik çıktıları öğrenmiş olacaklardır. 1. Kolloidal sistemlerde kararlılık 2. Kolloidal kaplamaların temel prensipleri 3. Nano-tozları içeren süspansiyonların hazırlanmasında kritik olan parametreler 4. Elektrokinetik biriktirme yöntemiyle kaplama teknolojisi ve uygulaması 5. Kaplama tabakalarının karakterizasyonu 6.Kolloidal kaplamalarda deney düzeneklerinin hazırlanması ve kaplama deneylerinin yapılması 7.Deney sonuç raporunun hazırlanması (teorik bilgi, deneysel çalışma, sonuçlar, referanslar)
1. AMAÇ Bu deneyin amacı; yeniden kristalleşme prosesinin ve deformasyon oranı ile yeniden kristalleşme tav sıcaklığının proses üzerindeki etkisinin incelenmesidir. 2. TEORİK BİLGİ Plastik deformasyon, metalik malzemelerin üretiminde ve biçimlendirilmelerinde kullanılan en yaygın imal usulüdür. Şekil verme işlemleri primer (kütlesel deformasyon) ve sekonder olmak üzere iki gruba ayrılmaktadır. Primer proseslerde iki amaç söz konusudur; birincisi, ingot, bilet, bar vb. formlardaki metal esaslı döküm malzemeleri şekil olarak istenen forma (levha, sac vb.) dönüştürmektir. İkincisi ise, malzemenin iç yapısını, takibi proseslerdeki biçimlenebilme kabiliyetini arttırmak ve özelliklerini yükseltmek amacıyla rafine etmektir. İkinci gruptaki proseslerin ana amacı; nihai şekilli ürün üretmektir. Primer proseslerde malzemenin veya iş parçasının kalınlığı, çapı veya diğer boyutları önemli oranda şekil değişimine uğrar. Malzemelerin biçimlenebilirliği ve özellikleri ile yapıları arasında yakın bir ilişki mevcuttur. Tane boyutu ve şekli malzeme içindeki diğer bütün yapısal unsurların adeta birebir yansıması ve bileşkesidir. Ölçümü, malzemenin davranışı ve özellikleri ile ilişkilendirilmesi kolaydır. Plastik şekil verme yöntemleri, işlem sıcaklığına göre soğuk (T < 0.3 Te), ılık (0.3 Te < T < 0.5 Te) ve sıcak (T > 0.5 Te) olarak üç gruba ayrılmaktadır. Soğuk şekillendirme işlemlerinde, şekil verme oranındaki artışla birlikte malzemenin sertliği artmaktadır (Şekil 1).( Şekil değiştirme sertleşmesi veya deformasyon sertleşmesi) Sertleşme nedeniyle, malzemeye verilebilecek deformasyon oranının bir üst limiti vardır. Bu limitin aşılması halinde malzeme çatlamaya uğrar. Deformasyon oranı belirli bir değere ulaştıktan sonra , şekillendirme işlemine devam etmek için malzemenin tavlama işlemine tabi tutulması gerekir. Bu tavlama sürecinde malzeme yeniden kristalleşme sergiler.
Yeniden kristalleşme işlemi ile elde edilen yapı, malzemenin takibi operasyonlar esnasındaki davranışını ve kullanım sürecindeki performansını tayin etmede birinci dereceden etkili bir unsurdur. Yeniden kristalleşme, plastik deformasyon esnasında şekil değiştirme yönünde uzayarak lifsi hale gelmiş, birbirine girerek sınırların kaybolduğu orijinal tanelerin, çekirdeklenme ve büyüme prosesleri ile eş eksenli bir formda tekrar teşekkül ettikleri bir prosestir. Yeniden kristalleşme olayına etki eden unsurları iki grupta toplamak mümkündür; birincisi, proses değişkenleri; ikincisi ise, malzeme değişkenleridir. Proses değişkenleri şunlardır:
Metalik malzemelerin belirli bir sıcaklıkta yapılan tavlama işleminde yeniden kristalleşme gösterebilmesi için belirli bir oranda deformasyona uğratılmış olması gerekir. Bu değere, kritik deformasyon oranı adı verilir. Kritik oranda şekil değiştiren malzemede tavlama ile birlikte çok iri taneli bir yapı oluşur. Kritik oranın altında şekil değiştiren malzemede yeniden kristalleşme oluşmaz. Kritik deformasyon oranı aşıldıktan sonra, deformasyon oranındaki artışla birlikte tane boyutu küçülür. Yeniden kristalleşme sıcaklığı, % 40 -50 oranında soğuk deformasyona uğratılmış malzemede 1 saat içinde primer yeniden kristalleşmenin tamamlandığı sıcaklıktır. Tavlama işlemine devam edilirse, tane kabalaşması, ikincil ve üçüncül yeniden kristalleşme oluşabilir. Yeniden kristalleşme için iki tip enerjiye ihtiyaç vardır: deformasyon ve ısıl enerji.
Deformasyon öncesi tane boyutunun da yeniden kristalleşme üzerinde etkisi vardır. Tane boyutunun küçülmesi ile birlikte yeniden kristalleşme hızı artar. Daha ince taneli yapılar oluşur. 3. KULLANILAN CİHAZLAR VE MATERYALLER
4. DENEYİN YAPILIŞI Deney 1 Başlangıç kalınlığı 5 mm olan Al 1050 numuneler, farklı oranlarda soğuk deformasyona uğratılmış ve 4,89, 4, 3,1, 2 ve 1mm numune kalınlıkları elde edilmiştir. Soğuk deformasyon sonucu elde edilen numunelere, 400 °C sıcaklıkta 1, 2 ve 3’er saat olmak üzere yeniden kristalleşme tavlaması uygulanmıştır.Numuneler metalografik olarak hazırlanmıştır. Soğuk deformasyon ve yeniden kristalleşme tavlaması prosesleri sonucunda elde edilen numunelerin tane boyutu, ölçme mikroskobu yardımıyla belirlenir ve her bir numuneden 5 tane boyutu ölçümü alınır.
Kama şeklinde, 1,2 ve 5 mm kenar kalınlıklarına sahip olan Etial 60 numune tek pasoda haddelenerek 1 mm kalınlığa düşürülmüş ve numuneye 250 ºC’de 2 saat olmak üzere, yeniden kristalleşme tavlaması uygulanmıştır. Yeniden kristalleşme tavlaması uygulanmış numune, bir kenardan diğer kenara kadar optik mikroskopta incelenir.
Birinci deneyde, her bir numune için ölçülen 5 farklı tane boyutu değerinin ortalaması alınır ve farklı deformasyon oranları için deformasyon yüzdesi hesaplanır. Deformasyon yüzdesi;
formülünden hesaplanır. 6. SONUÇ Yapılan incelemeler sonucunda deformasyon yüzdesi ve tav sıcaklığının yeniden kristalleşme üzerindeki etkisi belirlenmiş olur. 7. DENEY RAPORUNDA İSTENİLEN BİLGİLER 1. Deneyde kullanılan Al 1050 ve Etial 60 numunelerin kimyasal bileşimi ve mekanik özellikleri tanımlanacaktır. 2. Deney için deformasyon oranları hesaplanacak, ölçülen her bir tane boyutu belirtilecek ve ölçülen tane boyutlarından elde edilen ortalama tane boyutu değerleri hesaplanacaktır. 3. Deney sırasında belirtilen yeniden kristalleşme tav sıcaklığı ve süresi ile deney esnasında elde edilen deformasyon oranı ile ortalama tane boyutu değerleri kullanılarak, gerekli görülen grafikler oluşturulacaktır. 4. Deneyde, optik mikroskop ile incelenen numunede görülen farklı mikroyapılar temsili olarak çizilecektir ve açıklanacaktır. 5. Deneyde kullanılan numuneye uygulanan deformasyon ve tavlama işlemleri göz önünde bulundurularak, teorik olarak malzeme yapısında meydana gelmesi gereken değişimler ve oluşumlar anlatılacaktır. 6. Bir önceki madde sonucunda elde edilen oluşumlar ile deneysel inceleme sonucunda tespit edilen yapının, birbirlerine uyup uymadığı belirlenecek ve eğer uyuşmayan yapılar varsa, sebebi veya sebepleri açıklanacaktır. 7. Deneysel gözlemler sonucunda elde edilen mikroyapılardan yola çıkarak, malzemede işaretlenen kenarın, hangi başlangıç kenar kalınlığına sahip olduğu açıklanacaktır.
1.AMAÇ Tarama elektron mikroskobu kullanımı, görüntü elde edilmesi ve değerlendirilmesi. 2.TEORİK BİLGİ Maddelerin incelenmesinde yüksek büyütmelerle çalışabilen bir mikroskop yaratma fikriyle elektron mikroskobu çalışmaları başlamıştır. Bilinen ilk SEM araştırmaları 1935 yılında M. Knoll ve onun gibi öncü birkaç arkadaşı tarafından Almanya’ da elektron optiği üzerine yaptıkları araştırmalarla başladı. 1938 yılında, M. Von Ardenne’ in SEM’ e bir tarama bobini ilave ederek STEM’ i geliştirmesiyle sürdürüldü. Elde edilen ilk görüntü, 23 kV ve 8000 büyütmede çalışan ve 50 ile 100 nm’lik uzaysal dağılıma sahip bir STEM kullanılarak ZnO kristalinden alındı. 400x400 tarama satırı içeren görüntü, ışınla mekanik olarak senkronize edilen bir film üzerine basıldı ve işlemin toplam süresi 20 dakika kadar sürdü. Cihaz, iki tane elektrostatik lensi arasına yerleştirilmiş tarama bobinine ilave olarak görüntülerin kaydilmesinde kullanılmayan bir CRT’ e sahipti. 2.1. Optik Kolon SEM’ de görüntünün oluşturulması ve kullanıcıya sunulması tamamen farklı şekillerde gerçekleştirilir. Kolon (Şekil 1), elektron tabancasını ve elektromanyetik mercekleri barındıran kısımdır.
Şekil 1. SEM’in Optik Kolon Genel Yapısı .
Elektron tabancası olarak nitelendirilen çeşitli şekillerde üretilmiş olan metal parçalardan termoiyonik emisyon (Şekil 2) ve alan emisyonu olarak adlandırılan iki farklı yolla elektron elde edilebilir. Sistemde kullanılan metal tel, iş fonksiyonu düşük ve ergime noktası yüksek metallerden seçilir. Yaygın olarak tungsten kullanılır.
Kolon içerisinde bulunan elektromanyetik lensler, elde edilen elektron demetini inceltip numune yüzeyinde belli bir bölgeye odaklama görevini üstlenir. Mercekler tarafından inceltilen ve odaklanan ışın demeti, yüzeyi televizyon ekranındakine benzer bir mekanizmayla ancak daha zayıf bir şiddetle çizgisel olarak tarar. 2.3 Elektron Demeti Numune Etkileşimi İvmelendirilmiş elektron madde yüzeyine çarptığında elastik ve inelastik olarak saçılır. İnelastik saçılma sonucu değişik iyonizasyon olayları meydana gelir. Elektron demeti – numune etkileşimi sonucu oluşan ve algılanılabilen başlıca sinyaller;
3. DENEYİN YAPILIŞI Tarama elektron mikroskobunda değişik numuneler incelenerek farklı elektronlarla görüntüler elde edilir. Topografik ve metalografik olarak hazırlanmış numunelerin görüntüleri oluşan BSE ve SE ile oluşturularak aralarındaki farklar belirlenir . Görüntü kalitesine etki eden faktörleri incelemek için ivmelendirme voltajı, çalışma yüksekliği, eğim vb. parametreler değiştirilerek elde edilen görüntüler ve görüntü bozulmaları incelenir. Metal, seramik, plastik, kompozit vb. değişik malzemeler incelenerek değişik malzemelerin mikroyapı görüntüleri incelenmektedir. EDS analizi yapılarak sonuçlar değerlendirilmektedir. 4. ÖRNEK GÖRÜNTÜLER  
 
 
 
5.RAPORDA İSTENENLER Teorik bilgi, laboratuarda incelenen numuneler ait görüntüler, internet ortamında yapılan inceleme sonucu elde edilen görüntüler ve bu görüntülerin hangi elektronlarla elde edildiği ve nedenleri görüntülerin altında açıklama olarak verilecektir. 6.KAYNAKLAR: [1] Bernie C Breton CUED, “The Early History and Development of The Scanning Electron Microscope”, http://www2.eng.cam.ac.uk/~bcb/history.htm [2] Marry Bellis, “History of the microscope” [3] Electron Microscopy, excerpt from Microcosmos by Jeremy Burgess, Michael Marten and Rosemary Taylor, http://acept.la.asu.edu/PiN/rdg/elmicr/elmicr-sem.shtml [4] http://131.229.114.77/microscopy/semvar.html#accelerating
|
, solventin dielektrik sabitini 
, parçacıkların süspansiyon içindeki zeta potansiyellerini 
, süspansiyonun viskozitesini 
, uygulanan potansiyel farkı E, iki elektrot arasındaki mesafeyi L, 
(2)
