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Mestrado em Controlo de Qualidade Área de Especialização em Água e Alimentos


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B.2.5. Análise estatística

A exploração dos dados, análise descritiva, teste t, ANOVA com teste de Tukey e análise discriminante foram realizadas com o programa SPSS para Windows, versão 15.0 (SPSS Inc, Chicago, IL).




B.3 Resultados e Discussão

B.3.1. Composição da fracção Volátil dos Cremes de Pasteleiro

O procedimento de HS-SPME foi optimizado seleccionando as condições apropriadas para maximizar a adsorção à fibra CAR/PDMS e minimizar o tempo de extracção.

Os testes realizados à temperatura de 50º C apresentaram menor reprodutibilidade (superior a 10%), deste modo, seleccionou-se a temperatura 40º C para o equilíbrio e extracção dos compostos voláteis. No que respeita ao tempo de equilíbrio e ao tempo de extracção, estes foram de 30 minutos cada, visto ter sido considerado um bom compromisso entre o menor tempo de análise e a maior sensibilidade. A reprodutibilidade, nestas condições, foi satisfatória, os valores de RSD foram inferiores a 10%. Finalmente, após optimização das condições de extracção, a metodologia de HS-SPME-GC/MS foi utilizada para comparar o perfil de compostos voláteis entre as amostras CPOs, SB e os cremes de pasteleiro presentes nas “bolas de Berlim”.

Nas condições seleccionadas foi possível identificar 92 compostos voláteis nas 7 amostras em estudo, e obtiveram-se diferentes perfis de voláteis para as diferentes amostras analisadas (Tabela 16 a 23). Os voláteis foram agrupados nas seguintes famílias químicas: hidrocarbonetos alifáticos e alicíclicos (26 compostos), aldeídos (10 s), cetonas (10), os compostos aromáticos (20), furanos (6), álcoois (12), ésteres (3) e ácidos (5). Estas famílias químicas estão de acordo com os resultados obtidos por outros autores (Umano et al., 1990; Cerny and Guntz, 2004). Os cremes de pasteleiro apresentaram perfis de voláteis quantitativamente diferentes, como se observa na Figura 16.

A comparação entre o perfil de voláteis dos dois cremes contendo ovos (CPO1 e CPO2) e o substituto do creme de ovos revelou diferenças significativas, como se pode verificar com detalhe na Figura 17. Os compostos mais abundantes nos CPOs foram os aromáticos, aldeídos e hidrocarbonetos. Contudo, entre o CPO1 e CPO2, existem diferenças significativas (p0.05) entre estas classes de compostos. O SB possui maior variedade de compostos voláteis que os CPOs. As classes de compostos mais abundantes na amostra SB são os furanos, ésteres e ácidos. O SB apresenta áreas superiores à dos CPOs para todas as classes de compostos, com excepção dos hidrocarbonetos e hidrocarbonetos aromáticos.

Figura 16. Distribuição dos compostos voláteis, agrupados em famílias, nas amostras de creme de pasteleiro.


Figura 17. Detalhe da distribuição das famílias de compostos voláteis, nas amostras de creme de pasteleiro CPO1, CPO2 e SB.

No que diz respeito aos cremes de pasteleiro recolhidos de “bolas de Berlim” comercialmente disponíveis, CP1 a CP4, estes apresentaram perfis voláteis, qualitativos e quantitativos, diferentes como pode ser observado nas tabelas 15 a 22 e na Fig. 18. As classes de compostos mais abundantes nas CP1, CP3 e CP4 foram os álcoois e os ésteres. No caso da amostra CP2 foram os furanos a apresentar maior área total em voláteis, embora esta seja apenas ligeiramente superior à observada para os ácidos (Fig. 18).




Figura 18. Detalhe da distribuição das famílias de compostos voláteis, nas amostras de creme de pasteleiro das bolas de Berlim (CP1, CP2, CP3 e CP4).

Segundo a literatura os aldeídos são os principais compostos voláteis de gema de ovo cozido (Umano et al., 1990). Esses compostos voláteis são descritos como aromatizantes do ovo resultando da oxidação lipídica. É sabido que a oxidação lipídica é um factor importante para a formação de compostos do aroma. Os lípidos da gema de ovo são ricos em ácidos linoleico e oleico, e contêm uma quantidade considerável de ácido araquidónico. Adicionalmente, certos aminoácidos da gema de ovo, valina, alanina, leucina, metionina e fenilalanina, também desempenham um papel na formação dos aldeídos (Huang et al., 2004; Elmore et al., 2005). Cinco aldeídos, incluindo 3-methylbutanal, hexanal, heptanal, nonanal e decanal foram detectados em CPO1. Em CPO2 foram detectados apenas pentanal e hexanal (Tabela 16). Convém salientar que a amostra CPO1 está mais concentrada em gema de ovo, assim, é compreensível este creme apresentar valores de área superiores para os aldeídos (Fig. 17). O SB apresentou três aldeídos em comum com CPO1 e ainda o propanal.



Tabela 16. Aldeídos identificados após extracção dos compostos voláteis, nas amostras de cremes de pasteleiro


Compostos voláteis

Tempo de retenção

CPO1

CPO2

SB

CP1

CP2

CP3

CP4

Isobutanal

7,347










+




+




*propanal

8,58







+










+

(E)-but-2-enal

12,449










+

+




+

*3-methylbutanal

12,68

+




+

+

+

+

+

*pentanal

14,923




+
















hexanal

21,2

+

+

+

+

+

+

+

*heptanal

27,569

+




+













*octanal

33,669



















+

nonanal

39,36

+







+

+

+

+

*decanal

44,671

+
















+

Total de aldeídos Identificados




5

2

4

5

4

4

7

* A análise ANOVA indicou existirem diferenças significativas entre as amostras (expressas em unidades arbitrárias de área); Tempo de retenção em minutos.

Os aldeídos, 3-methylbutanal, hexanal e nonanal encontram-se presentes em todas as amostras provenientes das pastelarias, o (E)-but-2-nal foi identificado no CP1, CP2 e CP4 e o isobutanal é comum ao CP1 e CP3.

Apenas uma cetona foi detectada em cada CPO, 4-hydroxy-4-methyl-2,6-ditert-butyl-cyclohexa-2,5-dien-1-one e butan-2-one (Tabela 17). A última também foi detectada em ovos cozidos e gema de ovo aquecida a 50 º C (Stein & Narang, 1990). Numerosas cetonas, foram notificados como produtos da caramelização dos hidratos de carbono e pirólise (Umano et al., 1990), indicando que, na preparação de EBCs o aquecimento do açúcar foi suave. O SB apresentou duas cetonas diferentes.

No caso das amostras provenientes de produtos de pastelaria, 3-hydroxybutan-2-one foi identificado em todos estes cremes, o butan-2,3-dione está presente nestas amostras com excepção para o CP2 e 4-hydroxy-4-methyl-2,6-ditert-butyl-cyclohexa-2,5-dien-1-one está presente no CP1 e CP2.



Tabela 17. Cetonas identificadas após extracção dos compostos voláteis, nas amostras de cremes de pasteleiro


Compostos voláteis

Tempo de retenção

CPO1

CPO2

SB

CP1

CP2

CP3

CP4

*acetone

6,884







+













butane-2,3-dione

9,631










+




+

+

*butan-2-one

9,976




+
















3-hydroxybutan-2-one

15,549










+

+

+

+

heptan-2-one

26,784
















+




*cyclopentane-1,2-dione

28,955













+







*5-methyl-1H-pyrimidine-2,4-dione

37,558













+







3,5-dihydroxy-2-methyl-5,6-dihydropyran-4-one

41,764







+




+







*4-hydroxy-4-methyl-2,6-ditert-butyl-cyclohexa-2,5-dien-1-one

57,297

+

+




+

+







2,6-ditert-butylcyclohexa-2,5-diene-1,4-dione

57,538










+










Total de cetonas identificadas




1

2

2

4

5

3

2
1   2   3   4   5   6   7   8   9


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