Ana səhifə

Úkol Nalezněte alespoň 1 další diarylamin s protizánětlivým účinkem, u něhož byla vyřešena struktura více polymorfů


Yüklə 110.5 Kb.
tarix24.06.2016
ölçüsü110.5 Kb.
Práce s databází CSD
Úkol 1. : Vyhledejte v CSD záznam o léčivu známém pod obchodním názvem clonixin a exportujte rentgenostrukturní data všech jeho změřených polymorfů ve formátu .cif.
Úkol 2. Nalezněte alespoň 1 další diarylamin s protizánětlivým účinkem, u něhož byla vyřešena struktura více polymorfů.
Úkol 3. Porovnejte základní parametry elementární buňky polymorfů clonixinu v programu Vista.
Úkol 4. Pomocí programu Mercury vypočítejte teoretický práškový difraktogram vybraného polymorfu. Vypočítejte torzní úhly τ1 = C1-N2-C6-N11 a τ2 = C2-C1-N2-C6 a exportujte jejich hodnoty ve formátu .txt.
Postup řešení:
Úkol 1. :
Připojení ke vzdálenému serveru


  1. Start – Programy-X-Win32, na liště vpravo dole se objeví modré X

  2. kliknout– objeví se tlačítko s názvem uživ. účtu cibulkova@indy22.fzu.cz- spustit levým tlačítkem myši

  3. V okně „rxvt“ zadat příkaz conquest – spustí se databáze CSD

Zadání dotazu – tvorba fragmentu




  1. Build Queries - Draw nakreslit strukturu fragmentu clonixinu




Při zadávání fragmentu nezapomenout, že molekula může být v krystalu přítomna i ve formě obojetného iontu.
Výsledný dotaz:

Příklad postupu: Aromatický kruh, na uhlíku v poloze 1- single bond C, na tomto C any bond O, any bond O, uhlík v poloze 3 nahradit N. Na uhlíku v poloze 2- single bond N-single bond C, aromatický kruh. V tomto ar. kruhu na 2. uhlíku - single bond group methyl, na 3. uhlíku - single bond Cl. Pomocí pravého tlačítka myši označit všechny nesubstituované vodíky v obou aromatických kruzích.
Vyhledávání v databázi:


  1. Stisknout tlačítko Search

  2. Objeví se filtr Search Setup, výběr omezit zaškrtnutím políčka 3D coordinates determined, stisknout tlačítko Start Search.

  3. View Results, prohlédnout si výsledky. Kolik polymorfů clonixinu má vyřešenou strukturu? Který polymorf je obojetný ion?

Výsledek vyhledávání:



Export záznamů ve formátu .cif:




  1. Ponechat aktivní záložku View Results. Pro uložení 1 vybraného záznamu stisknout tlačítko Analyse Hitlist na pravém postranním menu→Deselect all, kliknutím zatrhnout 1 položku a ukládat jednotlivě. Z hlavního menu File→Export entries as…, uložit jako BIXGIY.cif až BIXGIY04.cif., zašktrnout All selected entries, Aditional cif data items, One file per entry

Uložení souboru do adresáře na místním disku:




  1. Spustit program WinSCP, heslo zahada, otevře se okno podobné Nortonu, v pravém okně je zdrojový adresář, v levém cílový. Zkopírovat soubory BIXGIY až BIXGIY04 na lokální disk do adresáře CSD - cvičení

  2. Prohlédnout si soubory .cif v HighScorePlus.



Úkol 2.


  1. Záložka Build Queries - tlačítko Draw – zadat velmi obecný fragment diarylaminu.

  2. Tl. Search, filtr Search Setup, 3D coordinates tlačítko Start Search, prohlédnout si výsledky, 2126 záznamů obsahujících fragment diarylaminu.

  3. Záložka Build Queries - tlačítko All text – zadat heslo antiinflammatory.

  4. Tl. Search, filtr 3D coordinates, tlačítko Start Search, View Results, prohlédnout si výsledky, nalezeno 340 záznamů.

  5. Záložka Combine Queries- tahem levým tlačítkem myši přesunout Query2 a Query3 do rozhodovacího okna AND. Search atd.

  6. Záložka View Results, prohlédnout si výsledky. Nalezeno 29 záznamů, z nichž FPAMCA (kys. Flufenamová), KAXXAI (kys. Tolfenamová) a SIKLIH (diclofenac) mají vyřešenu strukturu více polymorfů.



Úkol 3.


  1. Záložka Manage Hitlists, označit Search 1 a stisknout tlačítko View. Otevře se záložka View Results pro Search 1.

  2. Zatrhnout všechny 4 polymorfy. (Analyse Hitlists…)

  3. Hlavní menu File→View in Vista…, zaškrtnout parametry a,b,c,α,β,γ, V,Z, R-factor, Study Temp., stisknout tlačítko View in Vista.

  4. Objeví se okno X-Vista: cibulkova@crysa.fzu.cz. Kliknutím kamkoli na černou plochu okna se objeví tabulkový procesor Vista. Prohlédnout si parametry uspořádané do tabulky.

  5. Označit 1 řádek s libovolným záznamem. V pravém postranním menu stisknout tlačítko View REFCODes. Vyzkoušet alespoň 1 funkci podprogramu View.


Úkol 4.
Výpočet teoretického práškového difraktogramu


  1. Záložka View Results, označit alespoň 1 polymorf (Analyse Hitlists…)

  2. Hlavní menu File→View Entries in Mercury. Vyzkoušet pohyb a rotaci vybraného polymorfu.

  3. Hlavní menu (Mercury) Calculate→Powder Pattern…, zobrazí se teoretický práškový difraktogram zvoleného polymorfu. Tlačítkem Save uložit práškový difraktogram ve formátu .xye.

Výpočet torzních úhlů




  1. Dolní okno Options, zaškrtnout Label atoms. Horní podmenu Picking Mode→Measure Torsion. Kliknutím levým tlačítkem myši označit atomy C1-N2-C6-N11. Objeví se hodnota torzního úhlu τ1. Stejným způsobem označit atomy C2-C1-N2-C6. Objeví se hodnota torzního úhlu τ2.

  2. Hlavní menu Display→More Information→Torsions List….Objeví se tabulka torzních úhlů.

  3. Tlačítko Save, otevře se okno Save Spreadsheet. Uložit tabulku ve formátu txt.

Uložení souborů na místní disk:




  1. Pomocí programu Win SCP zkopírovat všechny vytvořené datové soubory do místního adresáře CSD-cviceni.

  2. Přepsat příponu .xye u teoretických práškových difraktogramů na příponu .asc. Importovat přejmenované soubory do programu HighScorePlus.

Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©atelim.com 2016
rəhbərliyinə müraciət